Проект: Разработка электронно-лучевой технологии модификации ферромагнитных материалов для радиоэлектроники

Конечным результатом проекта будет являться способ модификации ферритов различных марок с помощью непрерывного и импульсного электронных пучков в форвакуумной области давлений позволяющих контролируемо изменять их радиопоглощающие и радиоотражающие свойства. Новизна проекта в использовании электронно-лучевой обработки при комбинации непрерывного и импульсного воздействия электронным пучком для контролируемого изменения электрофизических свойств материалов. По итогам проекта будут определены условия устойчивой генерации непрерывного и импульсного электронных пучков в условиях газовыделения из ферритов при обработке, исследованы зависимости структуры поверхности ферромагнитных материалов от режимов электронно-лучевой обработки импульсными и непрерывными электронными пучками, определены оптимальные параметры непрерывного и импульсного электронных пучков для получения требуемых характеристики ферритов. Результаты будут опубликованы в научных изданиях высоким рейтингом. Ключевые конкурентные преимущества разрабатываемого продукта заключаются в высокой скорости нагрева и остывания материала за счет чего возможно контролируемо изменять глубину электронно-лучевого воздействия и изменения магнитной проницаемости ферритов.

Электронно-лучевая обработка материалов в форвакуумной области давлений с использованием уникальных плазменных источников электронов позволяет осуществлять сварку, спекание и нанесение покрытий из керамики и металлов. Особенность форвакуумных плазменных источников электронов связана с возможность осуществлять воздействие как на электропроводящие, так и диэлектрические материалы без существенной потери эффективности обработки. Кроме того улучшение свойств ферритов не за счет различных методов спекания а путем обработки потоками энергии уже готовых изделий позволяет контролируемо изменять их поверхностные свойства (электропроводность, износостойкость и т.д.) и микроструктуру, практически не затрагивая внутреннюю структуру. Формируемые на поверхности области с повышенной электропроводностью и развитой микроструктурой во многом определяют радиопоглощающие и рассеивающие свойства ферритов. В настоящее время разработка методов модификации структуры ферритовых изделий становится актуальной задачей. Для модификации структуры ферритов применяется различные методы - термическая обработка, лазерно-индуцированное травление, электронно-лучевое облучение, облучение потоками ионов и гамма фотонов. Травление в газовой среде с использованием лазерного излучения позволяет формировать канавки с резкими краями в ферритах для использования в магнитных головках. Размеры протравленных областей составляют десятки микрометров, что ограничивает возможности применения такого метода для изменения свойств на большой площади поверхности. Облучение массива феррита высокоэнергетичными квантами приводит к морфологическим изменениям и структурно-фазовым переходам, что пагубно сказывается на сохранении структуры и свойствах этих материалов. Облучение высокоэнергетичными ионами приводит к образованию «мертвого» слоя, что, таким образом, влияет на магнитные свойства феррита. Низкоэнергетичный электронный пучок, распространяющийся при давлении десятки паскаль в атмосфере кислорода позволяет контролировать стехиометрический состав ферритов при облучении. Перспективным методом модификации поверхности ферритов электронным пучком может являться обработка в импульсном режиме, которая позволяет получить большую удельную мощность пучка, чем в непрерывном режиме. Предлагаемый проект позволит расширить знания о физике процессов генерации, формирования и транспортировки непрерывных и импульсных электронных пучков в форвакуумной области давлений в условиях интенсивного газовыделения с поверхности феррита, а также разработать эффективный способ обработки его поверхности для контролируемого изменения электромагнитных свойств.

В качестве предмета исследования выступают оптимальные параметры электронно-лучевого воздействия в непрерывном и импульсном режимах для контролируемого управления радиофизическими свойствами ферритов.

Реализация проекта включает проведение экспериментальных исследований, направленных на получение новых знаний о генерации низкоэнергетичных импульсного и непрерывного электронных пучков в форвакуумной области давлений в условиях обработки ферритов, которая сопровождается существенным газовыделением. Для генерации импульсного электронного пучка будет использован форвакуумный плазменный источник на основе дугового разряда, обеспечивающий генерацию электронного пучка с током до десятков ампер при длительности импульса 50 мкс–10 мс в условиях повышенного давления газа, а генерация непрерывного электронного пучка будет осуществляться плазменным источником электронов на основе тлеющего разряда с полым катодом, разработанного специально для работы при повышенных давлениях форвакуумного диапазона. Исследование параметров электронного пучка будет осуществляться с привлечением зондовой и калориметрической диагностик, хорошо зарекомендовавших себя при проведении исследований в форвакуумной области давлений. Помимо указанных методов, в случае импульсного электронного пучка также будут использованы цифровые осциллографы (Tektronix), трансформаторы тока и осциллографические пробники (TESTEC, Tektronix) для измерения характеристик и параметров при генерации пучка в импульсно-периодическом режиме. Измерения диаметра электронного пучка в зависимости от давления и рода газа будут осуществляться с использованием модернизированного метода вращающегося зонда. Состав газовой атмосферы будет контролироваться модернизированными квадрупольными масс-анализаторами RGA-100 или RGA-300. Контроль температуры обрабатываемых образцов будет осуществляться с помощь инфракрасного пирометра RAYTEK 1MH. Для исследования обработанных образцов будут использованы методы оптической (МБС-10, Микромед МЕТ) и растровой электронной микроскопии (Hitachi Sn2400, JEOL JSM-7500FA), рентгенофазный и рентгеноструктурный анализы (Bruker Nano GmbH), микротвердомеры, профилометры и другое сертифицированное диагностическое оборудование с оригинальным программным обеспечением.

Научная новизна исследований заключается в использовании оригинальной конструкции плазменных электронных источников способных функционировать в форвакуумной области давлений в непрерывном и импульсном режимах и способных эффективно осуществлять обработку и модификации не проводящих материалов.

По тематике исследования продемонстрирована эффективность электронно-лучевой обработки для спекания керамик, создания одиночных отверстий в высокотемпературных диэлектриках с рекордным соотношением геометрических размеров (глубина 7 см, диаметр на входе пучка около 1 мм), модификации поверхности стекол, фрезеровки диэлектриков, а также изменения структуры и электропроводности поверхности Mn-Zn ферритов. Показано, что обработка поверхности Mn-Zn феррита плазменным источником низкоэнергетических электронов позволяет создать тонкий, обедненный цинком слой с повышенной электропроводностью, а также продемонстрирована возможность, в полученной таким образом двухслойной структуре, повышения коэффициента затухания и уменьшения коэффициента отражения электромагнитной волны в 1,3-1,6 раза [1-2]. Результаты составляют весомый научный задел для реализации данного проекта. 1. Karansky, V. V. Structural transformations in Mn–Zn ferrite under low-energy electron beam treatment / V. V. Karansky, A. S. Klimov, S. V. Smirnov // Vacuum. – 2020. – Vol. 173. – P. 109115. – DOI 10.1016/j.vacuum.2019.109115. 2. Электромагнитные свойства Mn-Zn ферритов, модифицированных низкоэнергетическим электронным пучком / В. В. Каранский, С. В. Смирнов, А. С. Климов, Е. В. Саврук // Прикладная физика. – 2020. – № 2. – С. 71-77.

Существует несколько способов модификации свойств ферритов, которые можно разделить на два типа – модификация за счет использования добавок в материал на этапе его формирования и последующее спекание, а также модификация уже готового изделия за счет различных воздействий. К первому методу относятся работы В.И. Верещагина, и др. отраженные в монографии по данной тематике [Функциональная керамика / В.И. Верещагин, П.М. Плетнев, А.П. Суржиков, И.И. Рогов. Новосибирск: Изд-во «Наука», 2004. 350 с.]. В работе представлены результаты исследований влияния различных добавок на свойства керамических материалов с перовскитовой и шпинельной структурой кристаллических фаз. Отдельная глава посвящена радиационно-термическому спеканию ферритов под воздействием облучения выскоэнергетичными электронами с энергией несколько МэВ. Такие установки являются дорогостоящими и требуют высокой квалификации обслуживающего персонала. Одним из способов модификации свойств готовых ферритовых изделий является их обработка в коронном разряде [Shipko M. N. et al. Modifying the properties of ferrite materials with a hexagonal structure via treatment in corona discharge plasma //Journal of Surface Investigation: X-ray, Synchrotron and Neutron Techniques. – 2017. – Т. 11. – С. 142-145.]. Результаты данного метода указывают на возможность использования коронного разряда для повышения электромагнитных свойств ферритов, в состав которых входят ионы с переменной валентностью [Шипко М. Н. и др. Исследования ионно-индуцированных коронным разрядом структурных изменений в монокристаллах Mn-Zn ферритов //27-я Международная Крымская конференция" СВЧ-техника и телекоммуникационные технологии"(КрыМиКо'2017). – 2017. – С. 835-839.]. Помимо обработки ферритов в коронном разряде, существует метод обработки ферритов низкоэнергетическими электронами. Обработка низкоэнергетическими электронами поверхности Mn-Zn феррита, приводит к тому, что на поверхности образца после воздействия электронным пучком происходит перекристаллизация поверхности исходного феррита с образованием призматических кристаллов гематита Fe2O3 [Каранский В. В., Климов А. С. Изменение электрофизических параметров Mn–Zn-ферритов при облучении электронным пучком в форвакуумной области давлений //Прикладная физика. – 2017. – №. 6. – С. 73.]. Еще одним методом модифицирования ферритовых шпинелевых структур является облучение поверхности потоком γ-излучения. При этом наблюдается, что вплоть до самой высокой изученной дозы (25 кГр) γ-облучения все образцы сохраняют структуру кубической шпинели (Fd-3m), как и у первичных образцов, однако параметр решетки уменьшается. Кроме того наблюдается метастабильность атомов Sm (и Mn) в октаэдрических узлах. Намагниченность насыщения первичных образцов уменьшается, но магнитная коэрцитивная сила резко возрастает, что указывает на усиление магнитной анизотропии. После γ-облучения магнитная анизотропия полностью исчезает, и образец ведет себя суперпарамагнитно с небольшим изменением намагниченности насыщения [Anupama A. V. et al. Gamma-irradiation induced modifications in structural and magnetic properties of nanocrystalline Mn0.5Zn0.5 SmxFe2-xO4 ceramics //Radiation Physics and Chemistry. – 2020. – Т. 166. – С. 108506, Kumar S. et al. Effects of γ-irradiation on AC electrical and impedance spectroscopy of Ni-Zn nano ferrites //Physica Scripta. – 2022. – Т. 97. – №. 9. – С. 095702.]